微波消解技術廣泛地應用於食品 、藥品 、環保 、飼料 、肥料 、衛生檢驗 、地質 、化工等各個檢驗機構中 ，微波消解的使用更是在“高溫 、高壓 、強酸”三重壓力之下 ，將多年的規範操作流程與使用注意事項進行高度概括總結，以保證儀器正常 、安全 、有效使用 。

一 、微波消解原理及應用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣 ，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化 。

二 、微波消解特點

當前 ，微波消解技術已經日漸成熟 ，微波消解已經實現了方便 、快速 、完全 、空白低以及操作簡單的特點 ，但是 ，對新手來說 ，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患 ，微波消解過程中高壓 、高溫 。同時 ，伴隨著強酸蒸汽 ，在“高溫 、高壓 、強酸”三重壓力下 ，實驗操作者存在使用安全方麵的顧慮在所難免 。為了保證微波處理樣品符合實驗室管理要求 ，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項 。

三 、操作流程及注意事項

（一）試驗前準備

檢查儀器運行正常 。檢查轉子是否幹淨 ，容器是否已經清洗 。

（二）稱樣

稱樣量取原則與注意事項 ：

1.確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處 。

2.未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1 g以內 ，消化樣品必須保證微波消解的安全性 。

3.對反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1 g以內 。

（三）加消化試劑

將消化罐置於通風廚中 ，加消解用試劑 ，混勻 。建議總試劑量至少6 mL ，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致 。對有機樣品量大於0.2 g的 ，最好放於加熱設備低溫

預加熱半小時以上 ，避免過激反應 。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底 。

（四）密封上蓋檢查

檢查密封是否有破損 ，如有破損 ，及時更換 。使用擴口器擴口密封 ，然後 ，將反應管蓋蓋在反應管上 ，再將反應管放入陶瓷外套管 ，用手擰緊頂蓋和放氣螺杆 。將頂蓋放在反應管上 ，使放氣螺杆位於保護套殼的凹陷處 。將保護蓋蓋在頂蓋上 ，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小於2 mm 。注意不要過分用力 ，防止損壞螺紋 。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鍾 。新密封應該壓10秒鍾以上 。為保證密封有效 ，請在擴口後15 min內開始實驗 ，否則需要重新擴口 。

（五）反應罐的安裝

確保所有部件均為幹燥狀態 ，不得殘留酸液 。將內管放入外套管 ，螺紋蓋順時針擰緊 。將轉子放到爐腔內的轉盤上 ，輕輕平移至固定位置 。主控瓶插入溫度傳感器後放在架台的中間位置 ，並連接 ，確認溫度傳感器不會扭曲 。為了保證轉子能穩定旋轉 ，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上 。

（六）蓋保護罩

將保護罩蓋到轉子上 ，對準定位孔 ，順時針旋緊保護罩 ，卡口鎖定 。

（七）選擇方法

打開電源 ，進入主程序界麵 。根據樣品 ，開始編寫程序 。樣品消解程序參考提供的方法 ，對初始時間和功率的設置 ，尊勝國際推薦根據樣品數量來設定 ，如 ，8個以下為 ：

編輯完成後按開始程序 。關於多數量樣品的功率和時間的設置 ：一般情況下 ，容器數量20個 ，用20分鍾可升溫到180度 ，（5 mL硝酸1500W最大功率） ，如 ，同一條件下 ，16位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。

（八）消解結束泄壓

消解結束後 ，開門 ，將轉子轉移到通風櫥 ，緩慢擰鬆放氣螺杆 ，注意 ：將出氣孔對準泄壓擋板 。稍等片刻等酸氣排盡 ，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架 。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋 ，為了適合分析 ，進行蒸酸或定容 。

（九）清洗頂蓋 、反應內管及定容

1.打開消解罐 ，按壓螺紋蓋側麵 ，取下螺紋蓋 。將內管及壓力套管放入相應的管架 。

2.用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2～3次 ，將溶液收集到消解管內 。

3.用少量蒸餾水衝洗密封蓋2～3次倒入消解液中 。

4.將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹 。

5.對相應消解產物進行定容 。

（十）密封蓋及消解內管的清洗

1.消解內管用蒸餾水衝洗過後 ，可以泡酸過夜去除殘留 ，也可加6 mL HNO3運行清洗程序 。

2.內管上的O形圈應該趕在酸或清洗時取下 。